全自動陰離子表面活性劑分析儀是一種對工業(yè)廢水和環(huán)境水體中的陰離子表面活性劑含量進行分析和檢測的專用儀器。該儀器應用于各級環(huán)境監(jiān)測站、環(huán)境檢測機構,本文詳細的闡述對全自動陰離子表面活性劑分析儀的校準方法。工作原理:自動向水樣中加入亞甲基藍,經過幾次萃取后移入洗滌液中反萃取,亞甲藍與陰離子表面活性劑作用,生產藍色的鹽類,可被萃取并進入流通池,其色度與濃度成正比,用分光光度計在波長652nm處測量的吸光度,根據Lambert-Beer定律能自動計算出物質的濃度。Lambert-Beer定律表達式如下:A=-lgτ=abc 式中:A-物質的吸光度;τ-物質的透射比;a-物質的吸光系數;b-光路長度;c-物質的濃度。
校準條件:
一、環(huán)境條件
1、環(huán)境溫度:(10~30)℃
2、相對濕度:≤80%RH
3、電源:電壓為(220±22)V,頻率為(50±1)Hz
4、操作環(huán)境應潔凈無灰塵
5、儀器不應受強光直射,周圍無強磁場、電廠干擾,無強氣流及腐蝕性氣體,應避免其他冷、熱源影響。
二、標準物質及其他設備
1、標準物質:陰離子表面活性劑溶液標準物質,不確定度:Urel=2%(k=2)2.
2、其他設備
(1)移液器:量程1000μL,經檢定合格
(2)容量瓶:100mL,B級及以上
(3)使用GB/T6682 規(guī)定的一級水
(4)電子秒表,分度值0.01s
三、校準項目和校準方法
1、校準前檢查儀器應有下列標志:儀器名稱、型號、編號、制造廠名和出廠日期。儀器應有制造廠技術說明書所要求的全部附件,面板顯示清晰完整,各緊固件應無松動。儀器進樣系統(tǒng)運行正常。
2、漂移按照儀器說明書的要求開機預熱15min,待儀器穩(wěn)定后。
(1)零點漂移:儀器放入進行調零,調零后點擊讀數,間隔30min后再次進行讀數,前后兩次的吸光度讀書差值為零點漂移。
(2)示值漂移:對濃度為0.5μg/mL的標準物質進行測量,示值濃度為C1;間隔30min后,再對該濃度的標準物質進行測量,示值濃度為C2,示值漂移按下式計算。 示值漂移=×100%
3、示值誤差對濃度為0.5μg/mL的標準物質進行三次重復測量,按下式計算示值誤差。ΔX=×100%式中:ΔX-相對示值誤差;-3次測量平均值,μg/mL;XS-標準值,μg/mL。
4、測量重復性對濃度為1.0μg/mL的標準物質進行7次重復測量,按下式計算測量重復性。 式中:RSD-相對標準偏差;Xi-第i次測量值,μg/mL;-7次測量值的算術平均值,μg/mL;n-測量次數,n=7。
5、檢出限
(1)儀器在工作狀態(tài)時,分別對0.0μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL標準物質溶液進行3次重復測量,記錄吸光度測量值,取算數平均值后,按線性回歸法求出斜率b: 式中:Af-吸光度測量值;ρ-溶液質量濃度,μg/mL;V-進樣體積,mL。
(2)與(1)條*相同的條件下,對空白溶液連續(xù)進行11次吸光度測量,求出其標準偏差SO:式中:Af-吸光度測量值;-11次空白的吸光度測量值的算數平均值。
(3)按下式計算儀器的檢出限:3.6 測量線性 儀器在工作狀態(tài)時,分別對0.0μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,1.5μg/mL標準物質溶液進行3次重復測量,取其吸光度測量值的算數平均值后,按線性回歸法求出工作曲線的線性相關系數r。